esercitazione n. 2

Laboratorio di Chimica del Restauro e della Conservazione. A.A. 2006/07

M.P. Sammartino, G. Favero, G. Visco

  Questa pagina non vuole e non puo' sostituire la lezione ed assolutamente non puo' sostituire il laboratorio ma e' stata scritta per aiutare gli studenti ad inquadrare meglio l'esercitazione teorico/pratica.

  Aprire un ICP oppure un AAS per far vedere come funziona forse non e' utile vista la complessita' degli strumenti e la compattezza delle moderne realizzazioni. Allora ci si chiede come si fa a far vedere agli studenti di questo corso un esempio di spettrometria in emissione? Ma con il test alla fiamma!

  Ma gia' nei primi del 1800 uno dei chimici piu' famosi Michael Faraday aveva inventato un bruciatore, poi perfezionato da Robert Wilhelm Bunsen che voleva studiare proprio l'emissione luminosa prodotta da vari elementi sulla fiamma. Poi nel 1872 un altro dei nomi famosi, Beilstein, perfeziono il flame test per cercare invece anioni. Da allora i chimici lo chiamano Test alla Fiamma o anche Flame Test.

  Obiettivo e' dimostrare che un catione sottoposto ad elevata temperatura emette energia sotto forma di fotoni con un ben determinato spettro. Ancor piu' semplicemente di Bunsen, Farady e Beilstein noi useremo come rivelatore .... l'occhio.

sotto cappa, da sinistra, il Bunsen, Ca, Na, Cu, HCl, filo di Pt

  Dobbiamo procurarci il famoso Bunsen, il filo di platino fissato su di una bacchetta di vetro, dell'acido cloridrico concentrato, un sale di sodio, un sale di calcio, un sale di rame. Poniamo tutto sotto cappa e usiamo tutti i mezzi di protezione necessari. La fiamma del becco Bunsen va regolata con attenzione come in foto. Prendete pochissima quantita' di sali e di acido e mettete tutto nei vetrini da orologio. I prodotti chimici costano e poi l'avanzo va smaltito!

  Dopo aver acceso il Bunsen va regolato con la massima aria possibile chiudendo un poco il suo rubinetto del gas. La fiamma sara' come quella in foto.

dopo vari passaggi il filo di platino e' quasi pulito

  Dobbiamo prima pulire il filo di Pt. Lo si porta sulla fiamma come in foto. Si lascia un poco raffreddare. Si bagna nell'Acido Cloridrico. Si riporta sulla fiamma. La fiamma non si deve colorare, come in foto.

  Con il costoso filo di platino fate attenzione. Bisogna farlo raffreddare per almeno 5 secondi in aria lontano dalla fiamma prima di immergerlo nel HCl oppure, nel tempo, anche il filo di platino si consumera' (ricordate come si producono gli elettrodi in Pt per la conducibilita' o per la polarografia?).

  Ora che il filo di Pt e' pulito possiamo iniziare l'esperimento.

iniziamo da quello che si vede sempre, il sodio

  Si lascia freddare un poco il filo, si immerge nel HCl, si tocca di piatto con il filo il vetrino da orologio con dentro il sale di sodio, si riporta sulla fiamma, di lato.

  Per un secondo passaggio spesso basta lasciarlo freddare e reimmergerlo nel poco HCl a disposizione.

questo si vede solo per un attimo, il calcio

  Dopo aver pulito di nuovo dall'invadente sodio si puo' far raffreddare il filo, immergerlo nel HCl, poi nel sale ed infine al lato della fiamma. Solo un breve lampo e poi il filo si pulisce bene.

questo si vede bene, il rame

  Dopo la solita pulizia ripetiamo la stessa procedura con un sale di rame. Anche qui si puo' rivedere il colore solo immergendo nel HCl. Attenzione al rame, prendete poco sale e poi fate una lunga pulizia del filo, a quella temperatura si possono formare delle leghe poi molto difficili da levare via dal filo.

  Fate molta attenzione a quello che si trova su Internet, tutti possono avere un proprio sito anche dal nome altisonante con 30 euro l'anno e scriverci le piu' emerite fesserie (e perche' questo qui dovrebbe dare informazioni corrette?). Comunque questa volta un sito con gli spettri dei nostri tre cationi, e di tanti altri, la abbiamo trovato.

  Questo e' lo spettro del Calcio, questo quello del Rame, questo quello del Sodio. I nostri studenti hanno gia' una vasta conoscenza di mineralogia ma questa Home Page con il mineralogy database puo' essere utile, senza dimenticare la pagina flame test, grazie a chi li ha messi in linea.

  Cosa abbiamo visto nell'esercitazione:

• come stare in laboratorio in sicurezza,
• dal vivo e non dalla foto si vede che i colori non sono puri e si potrebbe ottenere uno spettro con le varie componenti, come quelli di questa pagina web,
• dopo bisogna rimettere tutto a posto, scaricando l'acido rimasto negli opportuni bidoni e chiedendo al tecnico di laboratorio cosa fare dei sali. Nel nostro caso NaCl e' finito nel lavandino insieme al CaCO3, invece il sale di rame e' stato messo da parte per la prossima volta

  Domande a cui, dopo l'esercitazione sappiamo dare una risposta:

• Perche' usiamo HCl e perche' in quella sequenza?
• Quali altri elementi potremmo individuare?
• Cosa succede con due elementi in miscela?
• Solo elementi od anche cationi ed anioni?

     
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